环氧丙烯酸相关四单体合成1库存电子
2022-11-02 16:08:04
环氧丙烯酸相关(四)单体合成1
环氧丙烯酸树脂(也称为丙烯酸环氧酯),是20世纪70年代开发的,一种主链段改性的环氧树脂。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,通过在环氧树脂分子链的一端,或两端引入丙烯基不饱和双键,使其既具有环氧树脂的高附着力、高强度等优良的力学性能,又可以通过自由基聚合而实现快速固化,尤其是可以利用紫外线、电子束固化等固化技术,从而大大拓展了环氧树脂的应用领域。近年来世界环保日益法规完善、要求严苛,传统的溶剂型涂料因为挥发性有机物(VOC)的排放受到了极大的冲击,而以紫外光固化涂料(UVCC)、水性涂料、高固体分涂料,和粉末涂料为代表的环保型绿色涂料则应运而生,成为人们关注和研究的热点okmart.com。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家表示,可紫外光固化的环氧丙烯酸酯是一种广泛使用的预聚物,其附着力强,耐化学腐蚀性好,涂膜硬度高、价钱便宜。丙烯酸系单体共聚物乳液,是乳液型涂料中的最主要的一类,丙烯酸系聚合物具有涂膜透明且耐候性好等优点,但为了提高涂膜强度、耐磨性等性能时,通常需要进行高温交联反应,这大大限制了丙烯酸系共聚物乳液的应用范围。
四、环氧单丙烯酸酯的合成
(一)引言
环氧丙烯酸树脂(也称为丙烯酸环氧酯),是20世纪70年代开发的一种主链段改性的环氧树脂。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,通过在环氧树脂分子链的一端,或两端引入丙烯基不饱和双键,使其既具有环氧树脂的高附着力、高强度等优良的力学性能,又可以通过自由基聚合而实现快速固化,尤其是可以利用紫外线、电子束固化等固化技术,从而大大拓展了环氧树脂的应用领域。环氧树脂与丙烯酸的酯化反应在常温下难于进行,因为丙烯酸是呈双分子的氢键缔合状态,只有加入催化剂才能较好地完成酯化反应。常用的催化剂如叔胺、季胺盐等,在这方面国内很多人做了大量研究。此外还有用KOH、三苯基磷作催化剂,但是这些催化剂在催化羧酸与环氧反应的同时还能催化环氧树脂的开环自聚反应,在常温下也能起作用。
已有人就金属络合物做催化剂进行了研究。朱振国报道了铬络合物——活性三(2-乙基)己酸铬催化环氧树脂与丙烯酸的酯化反应。刘兴元等采用丙烯酸铬与叔胺的混合物做催化剂在55~75℃条件下制备环氧丙烯酸树脂,但是反应时间较长。中科院广州化学所采用乙酰丙酮基金属络合物作催化剂,在70~140℃催化羧酸与环氧化物反应。这种方法能很好地催化饱和与不饱和的羧酸与环氧化物的单独及共酯化,催化效率高且不会催化环氧基团的开环自聚反应。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,采用自制的乙酰丙酮铬(Ⅲ)络合物(简记为Cr(AcAc)3)作催化剂,用量很小并且可以在较短的时间内完成酯化反应。而且半酯化产物长时间放置后黏度变化很小,说明Cr(AcAc)3对酯化反应的选择性较高。
(二)实验部分
1、主要试剂与原材料
环氧树脂E-44,天津市合成材料工业研究所;丙烯酸、对苯二酚、氯化铬、95%乙醇、KOH、NaOH,天津市化学试剂一厂;石油醚,天津市大茂化学试剂厂;乙酰丙酮,天津市凯通化学试剂有限公司;催化剂,自制。其中,E-44为工业品,其他试剂均为分析纯。所有试剂未经处理直接使用。
2、催化剂制备
将乙酰丙酮与氯化铬以3:1物质的量比配成水溶液,在40~80℃下反应2h,用NaOH水溶液调节pH值于5~7之间,得到的结晶状粗品用去离子水洗涤,然后在石油醚中重结晶、干燥。得到紫色片状结晶,即Cr(AcAc)3。
3、环氧丙烯酸酯的合成
在四口瓶中加入E-4445.54g,丙烯酸7.2g,搅拌均匀后取样进行酸值测定;然后加入一定量的催化剂和阻聚剂,控制反应温度在85~110℃进行酯化反应,据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,反应过程中定时取样测定酸值,以监测反应进程。
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